水质 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法

前 言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》，防治生态环 境污染，改善生态环境质量，规范水中半挥发性有机物的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定地表水、地下水、工业废水和生活污水中64种半挥发性有机物的气相 色谱-质谱法。

本标准为首次发布。

本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。

本标准起草单位：上海市环境监测中心。

本标准验证单位：浙江省生态环境监测中心、浙江省杭州生态环境监测中心、上海市疾 病预防控制中心、江苏省南京环境监测中心、上海市松江区环境监测站和上海市青浦区环境 监测站。

本标准生态环境部202□年□□月□□日批准。

本标准自202□年□□月□□日起实施。

本标准由生态环境部解释。

水质 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法

警告：实验中使用的有机溶剂和标准物质为有毒有害化学品，试剂配制和样品前处理过 程应在通风橱内进行，操作时应按要求佩戴防护器具，避免直接接触皮肤和衣物。

1 适用范围

本标准规定了测定水中半挥发性有机物的气相色谱-质谱法。

本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中 64 种半挥发性有机物的筛查鉴 定和定量分析，对于特定类别的化合物，应在此筛选基础上选用专属的分析方法测定。 当取样体积为 1000 ml，试样体积为 1.0 ml，采用全扫描方式测定时，方法检出限为 0.1 μg/L～2 μg/L，测定下限为 0.4 μg/L～8 μg/L，详见附录 A。

2 规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本 标准HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ 91.1 污水监测技术规范 HJ 164 地下水环境监测技术规范 HJ 493 水质 样品的保存和管理技术规定

3 方法原理

用二氯甲烷分别在 pH>11 和 pH<2 的条件下，萃取样品中的半挥发性有机物。萃取液经 脱水、浓缩和定容后，经气相色谱-质谱法（GC/MS）分离检测，根据保留时间和目标化合 物的特征离子定性，内标法定量。

4 试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的蒸馏水 或不含目标化合物的纯水。

4.1 二氯甲烷（CH2Cl2）：农残级。

4.2 硫酸：ρ(H2SO4)=1.84 g/ml，优级纯。

4.3 氢氧化钠（NaOH）：优级纯。

4.4 无水硫酸钠（Na2SO4）。

在 400 ℃下灼烧或烘烤 4 h，冷却后装入具塞磨口玻璃瓶中密封，于干燥器中保存。

4.5 硫酸溶液：体积分数为 50%。 将硫酸（4.2）与水按 1:1 体积比混合。