水 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法 （征求意见稿）

项目名称：水质 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法

项目统一编号：365

承担单位：上海市环境监测中心

编制组主要成员：周亚康、王一峰、李忆馨、孙㑇琳、谢争、戴军升

环境标准研究所技术管理负责人：裴淑玮、余若祯

生态环境监测司项目管理负责人：楚宝临

《水质 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法（征求 意见稿）》编制说明

1 项目背景

1.1 任务来源

根据原国家环境保护总局公布的《关于下达 2006 年度国家环境保护标准制修订项目计 划的通知》（环办函〔2006〕371 号），《水质 碱性、中性和酸性有机污染物的测定 气相 色谱-质谱法》标准制订项目由上海市环境监测中心承担，项目统一编号为 365。 1.2 工作过程 1.2.1 成立标准编制组，查询相关标准和资料 2005 年 12 月，我单位组织相关人员成立了标准编制组，组织查阅国内外相关资料，我 们调研了以美国环保署（以下简称 US EPA）方法[1-3]、欧盟、国际标准组织及日本的相关 文献[4-19]涉及较多气相色谱质谱联机测定半挥发性有机物的方法，确立借鉴 US EPA 8270 方 法。在我中心已经完成了采样、样品与处理、仪器方法的建立，也根据 US EPA 方法的要求 建立较完整的质量保证/质量控制（QA/QC）体系。该方法系统建立起至今已 10 年，10 年 中应用于环境水样监测、环境土样监测、污染源监测（水和土）、应急监测，为多个上海市 生态环境局的化学工业区专项整治课题以及科研课题提供大量有价值的监测数据，累计分析 样品数万个，在方法的应用中，积累了丰富的现场采样、实验室操作和仪器维护经验。拟定 标准方法制修订的基本原则和技术路线，开展实验测试工作，确定了标准方法的各项特性参 数。同时编写标准开题报告和标准草案

1.2.2 组织标准开题论证会，确定标准制订的技术路线和制订原则

2006 年 6 月，由原科技标准司在上海组织召开了标准开题论证会，并且通过了开题论 证。经开题论证会专家组讨论，确定了参照 US EPA 8270 和 US EPA 625 方法标准制订的技 术路线和制订原则，将目标化合物确定为 64 个。 2013 年 9 月召开研讨会，提出主要意见为参照 US EPA 补充相关试验，补充完善编制说 明和验证报告。 2017 年 10 月召开研讨会，提出编制说明中细化国内外相关标准的主要技术内容，完善 目标物确定的依据，补充完善不同萃取次数的回收率，补充典型工业废水的准确度数据，核 实方法检出限，规范有效数字的保留；标准文本完善方法原理的表述，删除干扰和消除，完 善色谱图，补充样品净化的资料性附录。 2018 年 11 月召开研讨会，提出编制说明更新国内外相关标准的内容，按照 HJ 168 的要 求完善实验室内前处理的方法条件和性能指标试验，补充完善 6 家实验室方法验证数据；在 实验基础上完善标准文本内容。 

1.2.3 研究建立标准方法，进行标准方法论证试验

2007 年～2009 年，根据开题论证会专家组的会议纪要，编制组开展了相关试验，依据 试验方案，依照《环境监测 分析方法标准制修订技术导则》（HJ 168），研究、建立本标准 的方法实验方案，并进行实验室内验证试验工作。 1.2.4 方法验证工作 2010 年 7 月～10 月，组织 6 家实验室进行了方法验证工作，进行了各实验室数据的汇 总和数据的数理分析工作，并编写完成了《水质 碱性、中性和酸性有机污染物的测定 气 相色谱-质谱法》方法验证报告，编写完成了标准征求意见稿及编制说明。2019 年 10 月～2020 年 7 月再次补充进行了方法验证。