北方伟业计量集团有限公司
目录
01 红外测油仪的理论基础
02 测油的分析方法
03 红外测油仪的仪器操作及关键技术指标
04 红外测油仪的实际应用
05 全自动红外和全自动紫外测油仪介绍
06 便携式红外测油仪介绍
01 红外测油仪的理论基础
01-1 符合光吸收基本定律
不同波数红外光的频率不同,当特定波数红外光照射分子时,如果此波数红外光的频率跟分子中某一个基团健的震动频率相同,那么这个健通过吸收此波数的红外光增强能量;反之,红外光照射分子,分子没有相同频率的基团健,红外光就不会被吸收
红外分光光度法是利用油类物质中亚甲基、甲基以及芳香环中的C-H键,分别对特定波数为2930 cm-1、2960cm-1和3030cm-1红外光进行吸收,由于油类物质主要含有这三种特定基团,分别对红外光特定三个波数进行吸收,此三个波数段几乎不受其他物质吸收产生干扰,然后通过适当公式计算油浓度。
01-2 符合朗伯比尔定律
光被物质吸收程度用吸光度衡量,物质对光的吸收程度与吸光度A成正比。
任一均匀非散射的吸光物质,被平行单色光垂直照射通过,物质吸光度的值与其浓度及吸收层厚度成正比。
01-3 红外测油仪
红外测油仪实质就是一种专用于测油,限定了波长范围的红外分光光度计,用于检测油的三个特征基团的吸光度,从而计算油浓度,是一种环境实验室专用检测仪器; 适用于油类、石油类和动植物油类,具有专业性强、稳定性好、快速、简便等特点。
“HJ 637-2018 水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法”
“HJ 1077-2019 固定污染源废气 油烟和油雾的测定 红外分光光度法”
“HJ 1051-2019“土壤 石油类的测定 红外光度法”
02 测油的分析方法
02-1 油类物质检测方法及适用范围
油类检测 分析方法
ISO 国际标准化组织 重量法、气相色谱法
CEN 欧洲标准化委员会 重量法、气相色谱法
USEPA 美国环保署 重量法
ASTM 美国材料与实验协会 中红外激光光谱法、无溶剂膜萃取红外扫描法
JISC 日本工业标准委员会 重量法
EI 英国能源研究所/中国生态环境部 红外分光光度法
02-2 国际油类物质检测分析方法对比
02-3 国内油类物质检测方法及适用范围
02-4 红外测油仪的方法原理
油类 指在pH≤2的条件下,能够被四氯乙烯萃取且在波数为2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1 处有特征吸收的物质,主要包括石油类和动植物油类 C1=[X·A2930+Y·A2960+Z·(A3030-A2930/F)]·V0·D·l/Vw·L
石油类 指在pH≤2的条件下,能够被四氯乙烯萃取且不被硅酸镁吸附的物质
C2=[X·A2930+Y·A2960+Z·(A3030-A2930/F)]·V0·D·l/Vw·L
动植物油类 指在pH≤2 的条件下,能够被四氯乙烯萃取且被硅酸镁吸附的物质,油类和石油类的差值即为动植物油类 C3=C1-C2
03 红外测油仪的操作步骤、关键技术指标
03-1 红外测油仪的试样制备及测量操作步骤
1、打开测油仪电源开关,主机预热30分钟以上,方可使用; 打开电脑,
2、点击桌面【测油仪】图标,打开测油仪软件;
3、点击主界面【样品测量】按钮,进入样品测量画面;
4、按照实际测量项目选择【水中油】【油烟】 【油雾】 【土壤中油】。
水质 固定污染源废气 土壤
工业废水和生活污水中的石油类和动植物油类的测定
固定污染源废气中油烟和油雾的测定
土壤中石油类的测定
测定中所用伟业计量标准物质展示
四氯乙烯中石油类标准物质
四氯乙烯中油烟标准物质
四氯乙烯中油雾标准物质
仪器与设备
红外测油仪:能在2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1 处测量吸光度, 并配有4cm带盖石英比色皿; 水平振荡器; 采样瓶:500ml广口玻璃瓶; 玻璃漏斗; 三角瓶:50ml,具塞磨口; 比色管:25ml、50ml,具塞磨口; 分液漏斗:1000ml,聚四氟乙烯旋塞; 量筒:1000ml; 一般实验室常用器皿和设备。
样品的采集 参照 HJ/T 91的相关规定用采样瓶采集约500ml水样后,加入盐酸溶液酸化至 pH≤2
样品的保存 如样品不能在24h内测定,应在0℃~4℃冷藏保存,3d内测定
油类的萃取
手动萃取流程
样品转移至分液漏斗; 量取50ml四氯乙烯; 四氯乙烯润洗采样瓶后转移至分液漏斗; 萃取2min,静置; 取无水硫酸钠铺于玻璃棉上; 分离萃取液,定容; 量取水样体积。
自动萃取流程
记录样品体积; 量取50ml四氯乙烯加入; 可以同时萃取三个样品,萃取2min,静置; 取无水硫酸钠铺于玻璃棉上; 分离萃取液,定容; 加入清洗液,自动清洗三套萃取瓶,清洗完毕,排出。
分析测试--测定
油类的测定 将萃取液转移至4cm石英比色皿中,以四氯乙烯作参比,于2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1处测量其吸光度A2930、A2960、A3030 石油类的测定 将经硅酸镁吸附后的萃取液转移至4cm石英比色皿中,以四氯乙烯作参比,于2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1处测量其吸光度A2930、A2960、A3030 空白试样的测定 按与试样测定相同的步骤,进行空白试样的测定
分析测试--结果计算
油类或石油类浓度的计算 样品中油类或石油类浓度计算: 动植物油类浓度的计算 ρ(动植物油类)= ρ(油类)-ρ(石油类) 结果表示 测定结果小数点后位数的保留与方法检出限一致,最多保留3位有效数字
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