苯二甲酸的硝化物是重要的有机合成中间体，可合成医药、染料、农作物保护剂、光感材料、造影剂等。

目前，工业化硝化苯二甲酸主要是釜式工艺，以间苯二甲酸4、邻苯二甲酸酐和对苯二甲酸为原料，采用硝酸硫酸滴加方式硝化合成。由于三种苯二甲酸芳环上都含有两个吸电子基，降低了苯环上的电子云密度，钝化亲核取代活性，导致所需的硫酸浓度和用量较大，反应温度较高。因此，反应过程不易控制，安全隐患较大。微通道反应器控温准确，使物料与物料之间达到充分混合，且消除了传统釜式反应器在工业化生产中可能产生的放大效应，在危险工艺中得到了高度关注n。硝化反应是重点监管反应，也是生产中的重大危险源，硝化反应实现连续化安全生产是当前研究热点。

本研究以硝酸/硫酸作为硝化剂，探究间苯二甲酸（|PA）、邻苯二甲酸酐（PA）和对苯二甲酸（PTA）在连续流反应器中的硝化反应，并对适用于连续流反应器的合成工艺参数进行优化，有效提升反应安全性，显著提高产物的产率和选择

1实验部分

1.1反应方程式

硝化合成对应硝基苯二甲酸的反应方程式，见图1。

1.2实验仪器及试剂

微通道反应器选用英国 Chemtrix生产的芯片微反应器Labtⅸ START和中试微反应器PlantⅸκMR260，PFR自制管式反应器，安捷伦1260型高效液相色谱仪，电子天平。发烟硝酸（95%-97%）、硫酸（98%）、间苯二甲酸、邻苯二甲酸酐、对苯二甲酸均为工业级，色谱级甲醇，分析级磷酸。

1.3实验步骤

1.3.1 Laborⅸ X START反应器精确称取一定量的间苯二甲酸、邻苯二甲酸酐、对苯二甲酸，分别溶于98%硫酸中，制成一定浓度的间苯二甲酸、邻苯二甲酸酐、对苯二甲酸的硫酸溶液，待用；在冰水浴中，小心地将98%硫酸缓慢倒入发烟硝酸中制成不同配比的硝硫混酸溶液，待用使用两支注射器（体积为1mL）分别抽取已精密配制的一定浓度的间苯二甲酸/邻苯二甲酸酐/对苯二甲酸的硫酸溶液和混酸溶液，分别固定在两台注射泵上（见图2），设置注射泵的流速、背压阀的压力及反应器温度；启动注射泵，待设备稳定后设置泵入的溶液体积，开始收集流出的反应液，用适量的冰水混合物进行淬灭，液相检测。