拟除虫菊酯杀虫剂残留分析

拟除虫菊酯杀虫剂残留分析

        一、拟除虫菊酯杀虫剂概述 拟除虫菊酯是仿天然除虫菊素合成的化学杀虫剂，不仅具有天然除虫菊素的杀虫活性高及强烈的击倒作用和在自然环境较易降解的特点，而且在杀虫毒力及对日光的稳定性方面均优于天然除虫菊素，广泛用于农作物害虫和卫生害虫的防治。

(一)提取方法

       动植物和环境中拟除虫菊酯杀虫剂残留的提取一般采用加有机溶剂、组织捣碎、振荡提取，常用的溶剂有：正己烷、石油醚、丙酮、乙腈及其混合溶剂。样品中拟除虫菊酯杀虫剂残留的提取，不同的样品使用适用的有机溶剂。

       蔬菜水果类样品采用丙酮、石油醚、丙酮石油醚、丙酮-正己烷、石油醚-乙醚、正己烷、乙腈、乙腈-水、乙酸乙酯、乙酸乙酯-环己烷、二氯甲烷等。

       粮谷类样品采用石油醚、正己烷、丙酮～石油醚、乙腈-水、丙酮-水等。

      茶叶样品采用丙酮-石油醚、丙酮-正己烷、苯等。

      烟草样品采用石油醚、正己烷、正己烷-乙酸乙酯、丙酮-石油醚、乙腈、乙腈-水等。

     中药材样品采用石油醚、丙酮-石油醚等。

      水样品采用石油醚、正己烷。

      土壤样品采用石油醚、正己烷、丙酮-石油醚、石油醚-乙醚、乙腈、乙腈-水等。

       动物组织样品采用石油醚、正己烷、丙酮-石油醚、乙腈、乙腈-水、乙腈-乙醇等。

      除溶剂提取法外，超临界提取也是一种有效的手段。超临界提取，效率高、耗时短，分析周期在1h以内。Nguyen等曾用超临界CO2提取动物组织中胺菊酯、氯菊酯、百树菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯等拟除虫菊酯杀虫剂。

(二)净化方法

        一般采用柱色谱净化，常用的吸附剂有：弗罗里硅土、氧化铝、硅胶等。其中最常用的是弗罗里硅土，其次是中性氧化铝。用于各种净化柱洗脱拟除虫菊酯杀虫剂残留的有机溶剂如下。

       弗罗里硅土(Florisil)及弗罗里硅土固相萃取小柱采用的有机溶剂为乙酸乙酯-石油醚(5∶95)、乙酸乙酯-石油醚(10∶90)、乙酸乙酯-石油醚(20∶1)、正己烷丙酮  (90∶10)、乙醚-正己烷(6∶94)。

       中性氧化铝采用的有机溶剂为石油醚、乙醚-正己烷(6∶94)。

       中性氧化铝-弗罗里硅土采用的有机溶剂为乙酸乙酯-石油醚(5∶95)、二氯甲烷-乙酸乙酯-石油醚(35∶10∶55)、石油醚-丙酮(4∶1)。